来源:邯郸康进再生资源回收有限公司 时间:2024-06-26 07:33:54 [举报]
例子:在容量2 m3的不锈钢反应釜中,加入D4(或DMC)1500 kg,搅拌升温,当物料温度升到140℃时,加入300 g质量分数为10%的KOH水溶液(即催化剂用量为物料的1/50000)。然后以10~20 L/min的流速使氮气从物料表面通过,经回流冷凝器出口逸出,物料温度控制在135~145℃,进行聚合反应。20~30 min后,反应物开始变黏,从反应釜上的在线黏度计可观察到反应物的黏度变化情况,并可通过调节通入氮气的速度控制聚合物黏度增长速度。经1.5~2.0 h的反应,反应物的运动黏度达到50000 mm2/s以上,停止通入氮气,并开始向反应物中加水进行降解反应。经150~180 min匀速加入水4.95 kg,该过程中反应物温度控制在130~150℃,反应物运动黏度逐渐下降至3500~4500 mm2/s。加水结束后,立即停止加热,并降温至100℃以下。向反应物中加入磷酸的质量分数为12.5%的有机硅磷酸酯160 g与DMC 340 g的混合液,继续搅拌进行中和催化剂反应。然后将中和后的反应产物用薄膜蒸发器,在30 mmHg减压和180~200℃条件下,提馏没有聚合的DMC。得黏度(25℃)9.0~11.0 Pa·s的羟基硅油约1307 kg,收率85~88%。回收DMC约146~171 kg,经脱水、脱色处理后,可以加入下次聚合用的DMC中,总收率95~98%。产品无色透明,挥发分(150℃,3 h)2%以下。 [11]
高分子量羟基硅油主要用于室温硫化硅橡胶的基础胶料,制成的各种硅橡胶制品耐高低温、耐氧化性,并具有优良的电绝缘性等。广泛用于电子、电器、科技领域和其他工业部门。
羟基硅油可用于研制吸油材料,用于处理各种溢油事故,这种材料在水面液态油类的回收上效果良好。例如传统的使用稻草或者纸渣等纤维素基吸油时,效果并不理想,但如果将原料进行纤维疏解、水洗至中性、烘干后用硅油进行疏水处理,后加工成纤维增大接触面积,这样制成的吸油垫后,可以大大降低其吸水能力,同时大大提高其吸油能力。 [26]
辐射交联热缩材料经过混炼-成型-辐照-扩张方能成为热缩产品,对材料的性能要求比较苛刻。护外热缩管料中加入硅橡胶后,由于相容性差,材料的力学性能也差,所以在成型加工时存在开裂现象。若在料中加入羟基硅油,可以提高护外料中硅橡胶与其他组分之间的相容性,使护外料的抗张强度和断裂伸长率均可以提高50%以上,不仅解决了成型加工中存在的问题,而且提高了材料的内在性能,满足了制造辐射交联热缩管的需要。
步骤
1.将粘度计调整为垂直状态,要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。将恒温浴调整到规定温度,把装好试样的粘度计浸在恒温浴内保温10~15 min。
2.利用毛细管粘度计管所套的橡皮管用吸球将试样吸入扩张部分,使试样液面稍上标线,并注意不要让毛细管和扩张部分中的液体产生气泡。
3.松开吸球,记下液面从标线中流经的时间。
4.用秒表记录下的流动时间应重复测定至少四次,其中各次流动时间与其算术平均值的差数不应超过算术平均值的±0.5%。
计算:在温度t时,试样的运动粘度
其中vt为运动粘度,m2/s;c为粘度计常数,m/s;τt为试样平均流动时间,s。
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的运动粘度。
步骤
1.氢化锂铝、苯甲酸及样品溶液的配制:称取氢化锂铝0.20 g左右溶于15~20 mL的二乙二醇二甲醚中,取上层清液使用。
称取0.0600~0.0800 g苯甲酸置于微量三角瓶中,用注射器注入5 mL二乙二醇二甲醚。
2.色谱测定:
①操作:吸取3 mL左右的氢化锂铝溶液上层清液置于反应瓶中,开动电磁搅拌,反应瓶外用冰水冷却。当记录仪基线走直后,打开气体进样阀(将六通阀拉杆向外拉),此时反应瓶与载气相通,再等到基线走直后即可开始测定。
②载气空白峰的测定:关闭气体进样阀,使反应瓶与载气不相通,搅拌,反应3 min后打开进样阀,待氢气峰出完后关上,如此重复数次,直至每次出峰很小,而且峰高相近,取后三次峰高平均数作为载气空白峰高值。
③校正因子和样品的测定:载气空白测完后,依次将溶剂空白、苯甲酸和样品溶液分别用微量注射器吸取20~40 μL注入反应瓶,反应3 min后,再与测定载气空白同样方法测定氢气峰高度,每次测定须重复三次,取其平均值作为计算数据。
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